1. Inleiding

Sinktelluried (ZnTe) is 'n belangrike II-VI groep halfgeleiermateriaal met 'n direkte bandgapingstruktuur. By kamertemperatuur is die bandgaping ongeveer 2.26 eV, en dit vind wye toepassings in opto-elektroniese toestelle, sonselle, stralingsdetektors en ander velde. Hierdie artikel sal 'n gedetailleerde inleiding gee tot verskeie sinteseprosesse vir sinktelluried, insluitend vastetoestandreaksie, dampvervoer, oplossingsgebaseerde metodes, molekulêre bundel-epitaksie, ens. Elke metode sal deeglik verduidelik word in terme van sy beginsels, prosedures, voordele en nadele, en belangrike oorwegings.

2. Vastetoestand-reaksiemetode vir ZnTe-sintese

2.1 Beginsel

Die vastetoestand-reaksiemetode is die mees tradisionele benadering vir die voorbereiding van sinktelluried, waar hoë suiwerheid sink en telluur direk by hoë temperature reageer om ZnTe te vorm:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Gedetailleerde Prosedure

2.2.1 Voorbereiding van grondstowwe

1. Materiaalkeuse: Gebruik hoë-suiwerheid sinkkorrels en telluurklonte met suiwerheid ≥99.999% as uitgangsmateriaal.
2. Materiaalvoorbehandeling:
   • Sinkbehandeling: Dompel eers vir 1 minuut in verdunde soutsuur (5%) om oppervlakoksiede te verwyder, spoel af met gedeïoniseerde water, was met watervrye etanol en droog uiteindelik vir 2 uur in 'n vakuumoond by 60°C.
   • Telluriumbehandeling: Dompel eers in aqua regia (HNO₃:HCl=1:3) vir 30 sekondes om oppervlakoksiede te verwyder, spoel met gedeïoniseerde water tot neutraal, was met watervrye etanol en droog uiteindelik in 'n vakuumoond by 80°C vir 3 uur.
3. Weeg: Weeg die grondstowwe in stoïgiometriese verhouding (Zn:Te=1:1). Met inagneming van moontlike sinkvervlugtiging by hoë temperature, kan 'n oormaat van 2-3% bygevoeg word.

2.2.2 Materiaalmenging

1. Maal en Meng: Plaas die geweegde sink en telluur in 'n agaatmortier en maal vir 30 minute in 'n argongevulde handskoenboks totdat dit eenvormig gemeng is.
2. Pelletisering: Plaas die gemengde poeier in 'n vorm en druk dit in korrels met diameters van 10-20 mm onder 10-15 MPa druk.

2.2.3 Voorbereiding van die reaksievat

1. Kwartsbuisbehandeling: Kies hoë-suiwerheid kwartsbuise (binnediameter 20-30 mm, wanddikte 2-3 mm), week eers in aqua regia vir 24 uur, spoel deeglik af met gedeïoniseerde water en droog in 'n oond teen 120 °C.
2. Evakuering: Plaas die rou materiaalpellets in die kwartsbuis, koppel aan 'n vakuumstelsel en evakueer tot ≤10⁻³Pa.
3. Verseëling: Verseël die kwartsbuis met 'n waterstof-suurstofvlam, en verseker 'n verseëlingslengte ≥50 mm vir lugdigtheid.

2.2.4 Hoëtemperatuurreaksie

1. Eerste Verhittingsfase: Plaas die verseëlde kwartsbuis in 'n buisoond en verhit tot 400°C teen 'n tempo van 2-3°C/min, en hou dit vir 12 uur om die aanvanklike reaksie tussen sink en telluur toe te laat.
2. Tweede Verhittingsfase: Gaan voort met verhitting tot 950-1050°C (onder die kwarts-versagtingspunt van 1100°C) teen 1-2°C/min, en hou dit vir 24-48 uur.
3. Buisswaai: Gedurende die hoëtemperatuurstadium, kantel die oond elke 2 uur teen 45° en wieg dit 'n paar keer om deeglike vermenging van reaktante te verseker.
4. Afkoeling: Na voltooiing van die reaksie, afkoel stadig tot kamertemperatuur teen 0.5-1°C/min om te verhoed dat die monster kraak as gevolg van termiese spanning.

2.2.5 Produkverwerking

1. Produkverwydering: Maak die kwartsbuis in 'n handskoenboks oop en verwyder die reaksieproduk.
2. Maal: Maal die produk weer tot poeier om enige ongereageerde materiale te verwyder.
3. Uitgloeiing: Uitgloei die poeier by 600°C onder argonatmosfeer vir 8 uur om interne spanning te verlig en kristalliniteit te verbeter.
4. Karakterisering: Voer XRD, SEM, EDS, ens. uit om fasesuiwerheid en chemiese samestelling te bevestig.

2.3 Prosesparameteroptimalisering

1. Temperatuurbeheer: Optimale reaksietemperatuur is 1000±20°C. Laer temperature kan lei tot 'n onvolledige reaksie, terwyl hoër temperature sinkvervlugtiging kan veroorsaak.
2. Tydsbeheer: Houtyd moet ≥24 uur wees om volledige reaksie te verseker.
3. Verkoelingstempo: Stadige afkoeling (0.5-1°C/min) lewer groter kristalkorrels.

2.4 Voordele en Nadele Analise

Voordele:

• Eenvoudige proses, lae toerustingvereistes
• Geskik vir bondelproduksie
• Hoë produk suiwerheid

Nadele:

• Hoë reaksietemperatuur, hoë energieverbruik
• Nie-uniforme korrelgrootteverspreiding
• Kan klein hoeveelhede ongereageerde materiale bevat

3. Dampvervoermetode vir ZnTe-sintese

3.1 Beginsel

Die dampvervoermetode gebruik 'n draergas om reaktantdampe na 'n laetemperatuursone vir afsetting te vervoer, wat gerigte groei van ZnTe bewerkstellig deur temperatuurgradiënte te beheer. Jodium word algemeen as die vervoermiddel gebruik:

ZnTe(s) + I₂(g) ⇌ ZnI₂(g) + 1/2Te₂(g)

3.2 Gedetailleerde Prosedure

3.2.1 Voorbereiding van grondstowwe

1. Materiaalkeuse: Gebruik hoë-suiwerheid ZnTe-poeier (suiwerheid ≥99.999%) of stoïgiometries gemengde Zn- en Te-poeiers.
2. Voorbereiding van vervoermiddel: Hoë suiwerheid jodiumkristalle (suiwerheid ≥99.99%), dosis van 5-10 mg/cm³ reaksiebuisvolume.
3. Kwartsbuisbehandeling: Dieselfde as die vastetoestandreaksiemetode, maar langer kwartsbuise (300-400 mm) word benodig.

3.2.2 Buislaai

1. Materiaalplasing: Plaas ZnTe-poeier of Zn+Te-mengsel aan die een kant van die kwartsbuis.
2. Jodiumtoevoeging: Voeg jodiumkristalle by die kwartsbuis in 'n handskoenboks.
3. Evakuering: Evakueer tot ≤10⁻³Pa.
4. Verseëling: Verseël met 'n waterstof-suurstofvlam, en hou die buis horisontaal.

3.2.3 Temperatuurgradiëntopstelling

1. Warmsonetemperatuur: Stel op 850-900°C.
2. Koue Sone Temperatuur: Stel op 750-800°C.
3. Gradiëntsone Lengte: Ongeveer 100-150 mm.

3.2.4 Groeiproses

1. Eerste stadium: Verhit tot 500°C teen 3°C/min, hou vir 2 uur om die aanvanklike reaksie tussen jodium en grondstowwe toe te laat.
2. Tweede Fase: Gaan voort met verhitting tot die ingestelde temperatuur, handhaaf die temperatuurgradiënt en groei vir 7-14 dae.
3. Afkoeling: Na voltooiing van groei, afkoel tot kamertemperatuur teen 1°C/min.

3.2.5 Produkversameling

1. Buisopening: Maak die kwartsbuis in 'n handskoenkas oop.
2. Versameling: Versamel ZnTe enkelkristalle aan die koue kant.
3. Skoonmaak: Maak ultrasonies skoon met watervrye etanol vir 5 minute om oppervlak-geadsorbeerde jodium te verwyder.

3.3 Prosesbeheerpunte

1. Jodiumhoeveelheidsbeheer: Jodiumkonsentrasie beïnvloed die vervoerspoed; optimale reeks is 5-8 mg/cm³.
2. Temperatuurgradiënt: Handhaaf gradiënt binne 50-100°C.
3. Groeityd: Tipies 7-14 dae, afhangende van die verlangde kristalgrootte.

3.4 Voordele en Nadele Analise

Voordele:

• Hoë kwaliteit enkelkristalle kan verkry word
• Groter kristalgroottes
• Hoë suiwerheid

Nadele:

• Lang groeisiklusse
• Hoë toerustingvereistes
• Lae opbrengs

4. Oplossingsgebaseerde Metode vir ZnTe Nanomateriaal Sintese

4.1 Beginsel

Oplossingsgebaseerde metodes beheer voorloperreaksies in oplossing om ZnTe-nanopartikels of nanodrade voor te berei. 'n Tipiese reaksie is:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Gedetailleerde Prosedure

4.2.1 Reagensvoorbereiding

1. Sinkbron: Sinkasetaat (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), suiwerheid ≥99.99%.
2. Telluriumbron: Telluriumdioksied (TeO₂), suiwerheid ≥99.99%.
3. Reduseermiddel: Natriumboorhidried (NaBH₄), suiwerheid ≥98%.
4. Oplosmiddels: Gedeïoniseerde water, etileendiamien, etanol.
5. Oppervlakaktiewe middel: Setieltrimetilammoniumbromied (CTAB).

4.2.2 Telluriumvoorlopervoorbereiding

1. Oplossingsvoorbereiding: Los 0.1 mmol TeO₂ op in 20 ml gedeïoniseerde water.
2. Reduksiereaksie: Voeg 0.5 mmol NaBH₄ by, roer magneties vir 30 minute om 'n HTe⁻-oplossing te genereer.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑
3. Beskermende Atmosfeer: Handhaaf stikstofvloei deurgaans om oksidasie te voorkom.

4.2.3 ZnTe Nanopartikel Sintese

1. Voorbereiding van sinkoplossing: Los 0.1 mmol sinkasetaat op in 30 ml etileendiamien.
2. Mengreaksie: Voeg die HTe⁻-oplossing stadig by die sinkoplossing en reageer vir 6 uur by 80°C.
3. Sentrifugering: Na reaksie, sentrifugeer teen 10 000 rpm vir 10 minute om die produk te versamel.
4. Was: Wissel drie keer af met etanol en gedeïoniseerde water.
5. Droging: Stofsuigdroog teen 60°C vir 6 uur.

4.2.4 ZnTe-nanodraadsintese

1. Sjabloontoevoeging: Voeg 0.2g CTAB by die sinkoplossing.
2. Hidrotermiese reaksie: Plaas die gemengde oplossing oor na 'n 50 ml Teflon-gevoerde outoklaaf, reageer by 180 °C vir 12 uur.
3. Naverwerking: Dieselfde as vir nanopartikels.

4.3 Prosesparameteroptimalisering

1. Temperatuurbeheer: 80-90°C vir nanopartikels, 180-200°C vir nanodrade.
2. pH-waarde: Handhaaf tussen 9-11.
3. Reaksietyd: 4-6 uur vir nanopartikels, 12-24 uur vir nanodrade.

4.4 Voordele en Nadele Analise

Voordele:

• Laetemperatuurreaksie, energiebesparend
• Beheerbare morfologie en grootte
• Geskik vir grootskaalse produksie

Nadele:

• Produkte kan onsuiwerhede bevat
• Vereis naverwerking
• Laer kristalgehalte

5. Molekulêre Straal Epitaksie (MBE) vir ZnTe Dunfilm Voorbereiding

5.1 Beginsel

MBE kweek ZnTe enkelkristal dun films deur molekulêre strale van Zn en Te op 'n substraat te rig onder ultrahoë vakuumtoestande, wat die straalvloeisverhoudings en substraattemperatuur presies beheer.

5.2 Gedetailleerde Prosedure

5.2.1 Stelselvoorbereiding

1. Vakuumstelsel: Basisvakuum ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Bronvoorbereiding:
   • Sinkbron: 6N hoësuiwerheidssink in BN-kroes.
   • Telluriumbron: 6N hoësuiwerheidstellurium in PBN-kroes.
3. Substraatvoorbereiding:
   • Algemeen gebruikte GaAs(100) substraat.
   • Substraat skoonmaak: Skoonmaak van organiese oplosmiddels → suurets → spoel met gedeïoniseerde water → stikstofdroging.

5.2.2 Groeiproses

1. Substraatontgassing: Bak teen 200°C vir 1 uur om oppervlakadsorbate te verwyder.
2. Oksiedverwydering: Verhit tot 580°C, hou vir 10 minute om oppervlakoksiede te verwyder.
3. Bufferlaaggroei: Afkoel tot 300°C, kweek 10nm ZnTe bufferlaag.
4. Hoofgroei:
   • Substraattemperatuur: 280-320°C.
   • Sinkstraal ekwivalente druk: 1×10⁻⁶Torr.
   • Telluriumstraal ekwivalente druk: 2×10⁻⁶Torr.
   • V/III-verhouding beheer teen 1.5-2.0.
   • Groeispoed: 0.5-1μm/h.
5. Uitgloeiing: Na groei, uitgloei by 250°C vir 30 minute.

5.2.3 In-situ Monitering

1. RHEED-monitering: Waarneming van oppervlakrekonstruksie en groeimodus intyds.
2. Massaspektrometrie: Monitor molekulêre bundelintensiteite.
3. Infrarooi termometrie: Presiese substraattemperatuurbeheer.

5.3 Prosesbeheerpunte

1. Temperatuurbeheer: Substraattemperatuur beïnvloed kristalkwaliteit en oppervlakmorfologie.
2. Straalvloeiverhouding: Te/Zn-verhouding beïnvloed defeksoorte en -konsentrasies.
3. Groeispoed: Laer spoed verbeter kristalkwaliteit.

5.4 Voordele en Nadele Analise

Voordele:

• Presiese samestelling en dopingbeheer.
• Hoëgehalte enkelkristalfilms.
• Atoom plat oppervlaktes haalbaar.

Nadele:

• Duur toerusting.
• Stadige groeikoerse.
• Vereis gevorderde operasionele vaardighede.

6. Ander Sintesemetodes

6.1 Chemiese Dampafsetting (CVD)

1. Voorlopers: Diëtielsink (DEZn) en diisopropieltelluried (DIPTe).
2. Reaksietemperatuur: 400-500°C.
3. Draergas: Hoë suiwerheid stikstof of waterstof.
4. Druk: Atmosferiese of lae druk (10-100 Torr).

6.2 Termiese Verdamping

1. Bronmateriaal: Hoë suiwerheid ZnTe-poeier.
2. Vakuumvlak: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Verdampingstemperatuur: 1000-1100°C.
4. Substraattemperatuur: 200-300°C.

7. Gevolgtrekking

Verskeie metodes bestaan ​​vir die sintese van sinktelluried, elk met sy eie voor- en nadele. Vastetoestandreaksie is geskik vir die voorbereiding van grootmaatmateriaal, dampvervoer lewer hoëgehalte enkelkristalle, oplossingsmetodes is ideaal vir nanomateriale, en MBE word gebruik vir hoëgehalte dun films. Praktiese toepassings moet die toepaslike metode kies gebaseer op vereistes, met streng beheer van prosesparameters om hoëprestasie ZnTe-materiale te verkry. Toekomstige rigtings sluit in lae-temperatuur sintese, morfologiebeheer en dopingprosesoptimalisering.