Selenium, as 'n belangrike halfgeleiermateriaal en industriële grondstof, se werkverrigting word direk beïnvloed deur die suiwerheid daarvan. Tydens die vakuumdistillasie-suiweringsproses is suurstofonsuiwerhede een van die hooffaktore wat seleniumsuiwerheid beïnvloed. Hierdie artikel bied 'n gedetailleerde bespreking van verskeie metodes en tegnieke vir die vermindering van suurstofinhoud tydens seleniumsuiwering via vakuumdistillasie.

I. Vermindering van suurstofinhoud in die voorbehandelingsfase van grondstowwe

1. Voorlopige Suiwering van Grondstowwe

Rou selenium bevat tipies verskeie onsuiwerhede, insluitend oksiede. Voordat dit die vakuumdistillasiestelsel binnegaan, moet chemiese skoonmaakmetodes gebruik word om oppervlakoksiede te verwyder. Algemeen gebruikte skoonmaakoplossings sluit in:

• Verdunde soutsuuroplossing (5-10% konsentrasie): Los oksiede soos SeO₂ effektief op
• Etanol of asetoon: Gebruik om organiese kontaminante te verwyder
• Gedeïoniseerde water: Verskeie spoelings om oorblywende suur te verwyder

Na skoonmaak moet droging onder 'n inerte gasatmosfeer (bv. Ar of N₂) uitgevoer word om heroksidasie te voorkom.

2. Voorreduksiebehandeling van grondstowwe

Die reduksiebehandeling van die rou materiaal voor vakuumdistillasie kan die suurstofinhoud aansienlik verminder:

• Waterstofreduksie: Stel hoë-suiwer waterstof (suiwerheid ≥99.999%) by 200-300°C in om SeO₂ tot elementêre selenium te reduseer.
• Karbotermiese reduksie: Meng selenium-rou materiaal met hoë-suiwer koolstofpoeier en verhit tot 400-500°C onder vakuum of inerte atmosfeer, wat die reaksie C + SeO₂ → Se + CO₂ veroorsaak.
• Sulfiedreduksie: Gasse soos H₂S kan seleniumoksiede by relatief lae temperature verminder.

II. Ontwerp en Operasionele Optimalisering van die Vakuumdistillasiestelsel

1. Seleksie en Konfigurasie van die Vakuumstelsel

'n Hoëvakuumomgewing is van kritieke belang vir die vermindering van suurstofinhoud:

• Gebruik 'n kombinasie van diffusiepomp en meganiese pomp, met 'n uiteindelike vakuum wat minstens 10⁻⁴ Pa bereik.
• Die stelsel moet toegerus wees met 'n koue lokval om terugdiffusie van oliedamp te voorkom.
• Alle verbindings moet metaalseëls gebruik om uitgassing van rubberseëls te voorkom.
• Die stelsel moet voldoende ontgassing ondergaan (200-250°C, 12-24 uur)

2. Presiese beheer van distillasietemperatuur en -druk

Optimale prosesparameterkombinasies:

• Distillasietemperatuur: Beheer binne die reeks van 220-280°C (onder selenium se kookpunt van 685°C)
• Stelseldruk: Gehandhaaf tussen 1-10 Pa
• Verhittingstempo: 5-10°C/min om gewelddadige verdamping en meesleuring te voorkom
• Kondensasiesonetemperatuur: Gehandhaaf teen 50-80°C om volledige seleniumkondensasie te verseker

3. Meerstadium-distillasietegnologie

Meerstadiumdistillasie kan die suurstofinhoud progressief verminder:

• Eerste fase: Growwe distillasie om die meeste vlugtige onsuiwerhede te verwyder
• Tweede fase: Presiese temperatuurbeheer om die hooffraksie te versamel
• Derde stadium: Lae-temperatuur, stadige distillasie om 'n hoë-suiwer produk te verkry
  Verskillende kondensasietemperature kan tussen stadiums vir fraksionele kondensasie gebruik word.

III. Hulpprosesmaatreëls

1. Inerte Gasbeskermingstegnologie

Alhoewel dit onder vakuum werk, help die gepaste toediening van hoë-suiwerheid inerte gas om die suurstofinhoud te verminder:

• Nadat die stelsel ontruim is, vul dit met hoë suiwerheid argon (suiwerheid ≥99.9995%) tot 1000 Pa.
• Gebruik dinamiese gasvloeibeskerming, en voer voortdurend 'n klein hoeveelheid argon (10-20 sccm) in.
• Installeer hoë-doeltreffendheid gassuiweraars by gasinlate om oorblywende suurstof en vog te verwyder

2. Byvoeging van suurstofvangers

Deur gepaste suurstofvangers by die rou materiaal te voeg, kan die suurstofinhoud effektief verminder word:

• Magnesiummetaal: Sterk affiniteit vir suurstof, wat MgO vorm
• Aluminiumpoeier: Kan gelyktydig suurstof en swael verwyder
• Skaars aardmetale: Soos Y, La, ens., met uitstekende suurstofverwyderingseffekte
  Die hoeveelheid suurstofvanger is tipies 0.1-0.5 gewig% van die rou materiaal; oormatige hoeveelhede kan die suiwerheid van selenium beïnvloed.

3. Gesmelte Filtrasietegnologie

Filtrering van gesmelte selenium voor distillasie:

• Gebruik kwarts- of keramiekfilters met poriegroottes van 1-5 μm
• Beheer filtrasietemperatuur teen 220-250°C
• Kan vaste oksieddeeltjies verwyder
• Filters moet vooraf onder hoë vakuum ontgas word

IV. Nabehandeling en berging

1. Produkversameling en -hantering

• Die kondensor-kollektor moet ontwerp word as 'n afneembare struktuur vir maklike materiaalherwinning in 'n inerte omgewing.
• Versamelde seleniumblokke moet in 'n argon-handskoenboks verpak word.
• Oppervlak-etsing kan indien nodig uitgevoer word om potensiële oksiedlae te verwyder

2. Beheer van bergingstoestande

• Bergingsomgewing moet droog gehou word (doupunt ≤-60°C)
• Gebruik dubbellaag verseëlde verpakking gevul met hoë suiwerheid inerte gas
• Aanbevole bergingstemperatuur onder 20°C
• Vermy ligblootstelling om fotokatalitiese oksidasiereaksies te voorkom

V. Gehaltebeheer en -toetsing

1. Aanlyn Moniteringstegnologie

• Installeer residuele gasontleders (RGA) om suurstofpartiële druk intyds te monitor
• Gebruik suurstofsensors om suurstofinhoud in beskermende gasse te beheer
• Gebruik infrarooispektroskopie om kenmerkende absorpsiepieke van Se-O-bindings te identifiseer

2. Analise van die voltooide produk

• Gebruik die inerte gasfusie-infrarooi absorpsiemetode om suurstofinhoud te bepaal
• Sekondêre ioonmassaspektrometrie (SIMS) om suurstofverspreiding te analiseer
• X-straal fotoelektronspektroskopie (XPS) om oppervlakchemiese toestande op te spoor

Deur die omvattende maatreëls wat hierbo beskryf word, kan die suurstofinhoud tydens vakuumdistillasie-suiwering van selenium tot onder 1 dpm beheer word, wat voldoen aan die vereistes vir hoë-suiwerheid selenium toepassings. In werklike produksie moet prosesparameters geoptimaliseer word gebaseer op toerustingtoestande en produkvereistes, en 'n streng kwaliteitsbeheerstelsel moet ingestel word.