I. Voorbehandeling van grondstowwe en primêre suiwering
- Voorbereiding van hoë-suiwerheid kadmium-voermateriaal
- SuurwasDompel industriële kadmiumstawe in 'n 5%-10% salpetersuuroplossing by 40-60°C vir 1-2 uur om oppervlakoksiede en metaalonsuiwerhede te verwyder. Spoel met gedeïoniseerde water tot neutrale pH en stofsuig droog.
- Hidrometallurgiese UitlogingBehandel kadmiumbevattende afval (bv. koper-kadmiumslak) met swaelsuur (15-20% konsentrasie) by 80-90°C vir 4-6 uur, om 'n kadmium-uitloogdoeltreffendheid van ≥95% te bereik. Filtreer en voeg sinkpoeier (1.2-1.5 keer stoïgiometriese verhouding) by vir verplasing om sponskadmium te verkry.
- Smelt en Giet
- Laai sponskadmium in hoë-suiwerheid grafietkroesies, smelt onder argonatmosfeer by 320-350°C, en gooi in grafietvorms vir stadige afkoeling. Vorm blokke met digtheid ≥8.65 g/cm³.
II. Sone-raffinering
- Toerusting en Parameters
- Gebruik horisontale drywende sone-smeltoonde met 'n gesmelte sonewydte van 5-8 mm, 'n dwarsgangspoed van 3-5 mm/h, en 8-12 raffineringspasse. Temperatuurgradiënt: 50-80°C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa
- OnsuiwerheidsegregasieHerhaalde sone laat konsentraatlood, sink en ander onsuiwerhede by die staafstert deur. Verwyder die laaste 15-20% onsuiwerheidsryke gedeelte, wat intermediêre suiwerheid ≥99.999% bereik.
- Sleutelkontroles
- Gesmelte sone temperatuur: 400-450°C (effens bo kadmium se smeltpunt van 321°C);
- Verkoelingstempo: 0.5-1.5°C/min om roosterdefekte te minimaliseer;
- Argonvloeitempo: 10-15 L/min om oksidasie te voorkom
III. Elektrolitiese Raffinering
- Elektrolietformulering
- Elektrolietsamestelling: Kadmiumsulfaat (CdSO₄, 80-120 g/L) en swaelsuur (pH 2-3), met 0.01-0.05 g/L gelatien bygevoeg om die katode-afsettingsdigtheid te verbeter.
- Prosesparameters
- Anode: Ru-kadmiumplaat; Katode: Titaniumplaat;
- Stroomdigtheid: 80-120 A/m²; Selspanning: 2.0-2.5 V;
- Elektrolisetemperatuur: 30-40°C; Duur: 48-72 uur; Katode-suiwerheid ≥99.99%
IV. Vakuumreduksiedistillasie
- Hoëtemperatuurvermindering en -skeiding
- Plaas kadmiumstawe in 'n vakuumoond (druk ≤10⁻² Pa), voeg waterstof as 'n reduktant by en verhit tot 800-1000°C om kadmiumoksiede tot gasvormige kadmium te reduseer. Kondensortemperatuur: 200-250°C; Finale suiwerheid ≥99.9995%
- Doeltreffendheid van die verwydering van onsuiwerhede
- Oorblywende lood, koper en ander metaalonsuiwerhede ≤0.1 dpm;
- Suurstofinhoud ≤5 dpm
V. Czochralski Enkelkristalgroei
- Smeltbeheer en Saadkristalvoorbereiding
- Laai hoë-suiwerheid kadmiumblokke in hoë-suiwerheid kwartskroesies, smelt onder argon by 340-360°C. Gebruik <100>-georiënteerde enkelkristal kadmiumsade (deursnee 5-8 mm), vooraf gegloei by 800°C om interne spanning uit te skakel.
- Kristal Trek Parameters
- Trekspoed: 1.0-1.5 mm/min (aanvanklike stadium), 0.3-0.5 mm/min (bestendige groei);
- Kroesrotasie: 5-10 rpm (teenrotasie);
- Temperatuurgradiënt: 2-5°C/mm; Vastestof-vloeistof-grensvlak temperatuurfluktuasie ≤±0.5°C
- Tegnieke vir die onderdrukking van defekte
- Magnetiese VeldbystandDien 'n aksiale magnetiese veld van 0.2-0.5 T toe om smeltturbulensie te onderdruk en onsuiwerheidsstrepe te verminder;
- Beheerde verkoeling'n Na-groei-verkoelingstempo van 10-20°C/h verminder ontwrigtingsdefekte wat deur termiese spanning veroorsaak word.
VI. Naverwerking en Gehaltebeheer
- Kristalbewerking
- SnyGebruik diamantdraadsae om in 0.5-1.0 mm-wafers te sny teen 'n draadspoed van 20-30 m/s;
- PoleringChemiese meganiese polering (CMP) met salpetersuur-etanolmengsel (1:5 vol. verhouding), wat oppervlakruheid Ra ≤0.5 nm bereik.
- Gehaltestandaarde
- SuiwerheidGDMS (Gloei-ontladingsmassaspektrometrie) bevestig Fe, Cu, Pb ≤0.1 dpm;
- Weerstandsvermoë: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (suiwerheid ≥99.9999%);
- Kristallografiese OriëntasieAfwyking <0.5°; Ontwrigtingsdigtheid ≤10³/cm²
VII. Prosesoptimeringsrigtings
- Gerigte Onsuiwerheidsverwydering
- Gebruik ioonuitruilharse vir selektiewe adsorpsie van Cu, Fe, ens., gekombineer met meerstadiumsone-raffinering om 6N-graad suiwerheid (99.9999%) te bereik.
- Outomatiseringsopgraderings
- KI-algoritmes pas trekspoed, temperatuurgradiënte, ens. dinamies aan, wat opbrengs van 85% tot 93% verhoog;
- Vergroot die smeltkroesgrootte tot 36 duim, wat enkel-bondel voermateriaal van 2800 kg moontlik maak, wat energieverbruik tot 80 kWh/kg verminder.
- Volhoubaarheid en Hulpbronherwinning
- Regenereer suurwasafval via ioonuitruiling (Cd-herwinning ≥99.5%);
- Behandel uitlaatgasse met geaktiveerde koolstofadsorpsie + alkaliese skrop (Cd-dampherwinning ≥98%)
Opsomming
Die kadmiumkristalgroei- en suiweringsproses integreer hidrometallurgie, hoëtemperatuur-fisiese raffinering en presisie-kristalgroeitegnologieë. Deur suurloging, soneraffinering, elektrolise, vakuumdistillasie en Czochralski-groei – tesame met outomatisering en omgewingsvriendelike praktyke – maak dit stabiele produksie van 6N-graad ultra-hoë-suiwerheid kadmium-enkelkristalle moontlik. Hierdie voldoen aan die eise vir kerndetektors, fotovoltaïese materiale en gevorderde halfgeleiertoestelle. Toekomstige vooruitgang sal fokus op grootskaalse kristalgroei, geteikende onsuiwerheidskeiding en lae-koolstofproduksie.
Plasingstyd: 6 April 2025