Die suiwering van hoë-suiwer selenium (≥99.999%) behels 'n kombinasie van fisiese en chemiese metodes om onsuiwerhede soos Te, Pb, Fe en As te verwyder. Die volgende is sleutelprosesse en parameters:
1. Vakuumdistillasie
Prosesvloei:
1. Plaas ru-selenium (≥99.9%) in 'n kwartskroes binne 'n vakuumdistillasie-oond.
2. Verhit tot 300-500°C onder vakuum (1-100 Pa) vir 60-180 minute.
3. Seleniumdamp kondenseer in 'n tweestadium-kondensor (onderste stadium met Pb/Cu-deeltjies, boonste stadium vir seleniumversameling).
4. Versamel selenium uit die boonste kondensor; 碲(Te) en ander hoogkokende onsuiwerhede bly in die onderste stadium.
Parameters:
- Temperatuur: 300-500°C
- Druk: 1-100 Pa
- Kondensormateriaal: Kwarts of vlekvrye staal.
2. Chemiese Suiwering + Vakuumdistillasie
Prosesvloei:
1. Oksidasieverbranding: Reageer ru-selenium (99.9%) met O₂ by 500°C om SeO₂- en TeO₂-gasse te vorm.
2. Oplosmiddelekstraksie: Los SeO₂ op in 'n etanol-wateroplossing, filtreer die TeO₂-neerslag uit.
3. Reduksie: Gebruik hidrasien (N₂H₄) om SeO₂ tot elementêre selenium te reduseer.
4. Diep De-Te: Oksideer selenium weer tot SeO₄²⁻, en ekstraheer dan Te met behulp van oplosmiddelekstraksie.
5. Finale Vakuumdistillasie: Suiwer selenium by 300-500°C en 1-100 Pa om 6N (99.9999%) suiwerheid te bereik.
Parameters:
- Oksidasietemperatuur: 500°C
- Hidrasien dosis: Oormaat om volledige vermindering te verseker.
3. Elektrolitiese Suiwering
Prosesvloei:
1. Gebruik 'n elektroliet (bv. seleniumsuur) met 'n stroomdigtheid van 5-10 A/dm².
2. Selenium deponeer op die katode, terwyl seleniumoksiede by die anode vervlugtig.
Parameters:
- Stroomdigtheid: 5-10 A/dm²
- Elektroliet: Seleniumsuur of selenaatoplossing.
4. Oplosmiddel-ekstraksie
Prosesvloei:
1. Ekstraheer Se⁴⁺ uit die oplossing met behulp van TBP (tributielfosfaat) of TOA (trioktilamien) in soutsuur- of swaelsuurmedia.
2. Stroop en presipiteer selenium, en herkristalliseer dan.
Parameters:
- Ekstrakmiddel: TBP (HCl-medium) of TOA (H₂SO₄-medium)
- Aantal stadiums: 2-3.
5. Sonesmelting
Prosesvloei:
1. Smelt seleniumblokke herhaaldelik in sone om spooronsuiwerhede te verwyder.
2. Geskik vir die bereiking van >5N suiwerheid uit hoë-suiwerheid uitgangsmateriale.
Let wel: Vereis gespesialiseerde toerusting en is energie-intensief.
Figuurvoorstel
Vir visuele verwysing, verwys na die volgende figure uit die literatuur:
- Vakuumdistillasie-opstelling: Skematiese voorstelling van 'n tweestadium-kondensorstelsel.
- Se-Te Fasediagram: Illustreer skeidingsuitdagings as gevolg van noue kookpunte.
Verwysings
- Vakuumdistillasie en chemiese metodes:
- Elektrolitiese en oplosmiddel-ekstraksie:
- Gevorderde tegnieke en uitdagings:
Plasingstyd: 21 Maart 2025