7N Tellurium Kristalgroei en Suiwering

7N Tellurium Kristalgroei en Suiwering

I. Voorbehandeling van grondstowwe en voorlopige suiwering

1. ‌Seleksie en Verplettering van Rou Materiaal‌

• ‌Materiële VereistesGebruik telluurerts of anodeslym (Te-inhoud ≥5%), verkieslik kopersmelt-anodeslym (wat Cu₂Te, Cu₂Se bevat) as grondstof.
• ‌Voorbehandelingsproses‌:
• Growwe vergruising tot deeltjiegrootte ≤5 mm, gevolg deur balmaal tot ≤200 maas;
• Magnetiese skeiding (magnetiese veldintensiteit ≥0.8T) om Fe, Ni en ander magnetiese onsuiwerhede te verwyder;
• Skuimflotasie (pH=8-9, xantaatkollektors) om SiO₂, CuO en ander nie-magnetiese onsuiwerhede te skei.
• ‌VoorsorgmaatreëlsVermy die toediening van vog tydens nat voorbehandeling (vereis droging voor rooster); beheer omgewingsvogtigheid ≤30%.

1. ‌Pirometallurgiese Roostering en Oksidasie‌

• ‌Prosesparameters‌:
• Oksidasie-roostertemperatuur: 350–600°C (gefaseerde beheer: lae temperatuur vir ontswaeling, hoë temperatuur vir oksidasie);
• Braaityd: 6–8 uur, met 'n O₂-vloeitempo van 5–10 L/min;
• Reagens: Gekonsentreerde swaelsuur (98% H₂SO₄), massaverhouding Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Chemiese Reaksie‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌VoorsorgmaatreëlsBeheer temperatuur ≤600°C om TeO₂-vervlugtiging te voorkom (kookpunt 387°C); behandel uitlaatgas met NaOH-skropders.

II. Elektroraffinering en Vakuumdistillasie

1. ‌Elektroraffinering‌

• ‌Elektrolietstelsel‌:
• Elektrolietsamestelling: H₂SO₄ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), bymiddel (gelatien 0.1–0.3 g/L);
• Temperatuurbeheer: 30–40°C, sirkulasievloeitempo 1.5–2 m³/h.
• ‌Prosesparameters‌:
• Stroomdigtheid: 100–150 A/m², selspanning 0.2–0.4V;
• Elektrode-afstand: 80–120 mm, katode-afsettingsdikte 2–3 mm/8 uur;
• Onsuiwerheidverwyderingsdoeltreffendheid: Cu ≤5 dpm, Pb ≤1 dpm.
• ‌VoorsorgmaatreëlsFiltreer die elektroliet gereeld (akkuraatheid ≤1μm); poleer die anode-oppervlaktes meganies om passivering te voorkom.

1. ‌Vakuumdistillasie‌

• ‌Prosesparameters‌:
• Vakuumvlak: ≤1×10⁻²Pa, distillasietemperatuur 600–650°C;
• Kondensorsonetemperatuur: 200–250°C, Te-dampkondensasie-doeltreffendheid ≥95%;
• Distillasietyd: 8–12 uur, enkelbondelkapasiteit ≤50 kg.
• ‌OnsuiwerheidsverspreidingLaagkokende onsuiwerhede (Se, S) versamel aan die voorkant van die kondensor; hoogkokende onsuiwerhede (Pb, Ag) bly in residue agter.
• ‌VoorsorgmaatreëlsVoorpomp die vakuumstelsel tot ≤5×10⁻³Pa voor verhitting om Te-oksidasie te voorkom.

III. Kristalgroei (Rigtingkristallisasie)

1. ‌Toerustingkonfigurasie‌

• ‌Kristalgroei-oondmodelleTDR-70A/B (30 kg kapasiteit) of TRDL-800 (60 kg kapasiteit);
• Kroeëmateriaal: Hoë suiwerheid grafiet (asinhoud ≤5 dpm), afmetings Φ300 × 400 mm;
• Verhittingsmetode: Grafietweerstandverhitting, maksimum temperatuur 1200°C.

1. ‌Prosesparameters‌

• ‌Smeltbeheer‌:
• Smelttemperatuur: 500–520°C, smeltpoeldiepte 80–120 mm;
• Beskermende gas: Ar (suiwerheid ≥99.999%), vloeitempo 10–15 L/min.
• ‌Kristallisasieparameters‌:
• Trekspoed: 1–3 mm/h, kristalrotasiespoed 8–12 rpm;
• Temperatuurgradiënt: Aksiaal 30–50°C/cm, radiaal ≤10°C/cm;
• Verkoelingsmetode: Waterverkoelde koperbasis (watertemperatuur 20–25°C), bo-stralingsverkoeling.

1. ‌Onreinheidsbeheer‌

• ‌Segregasie-effekOnsuiwerhede soos Fe, Ni (segregasiekoëffisiënt <0.1) versamel by korrelgrense;
• ‌Hersmeltingsiklusse3–5 siklusse, finale totale onsuiwerhede ≤0.1 dpm.

1. ‌Voorsorgmaatreëls‌:

• Bedek die smeltoppervlak met grafietplate om Te-vervlugtiging te onderdruk (verlieskoers ≤0.5%);
• Monitor kristaldiameter intyds met behulp van lasermeters (akkuraatheid ±0.1mm);
• Vermy temperatuurskommelings >±2°C om 'n toename in ontwrigtingsdigtheid te voorkom (teiken ≤10³/cm²).

IV. Gehalte-inspeksie en sleutelmaatstawwe

V. Omgewings- en Veiligheidsprotokolle

1. ‌Uitlaatgasbehandeling‌:

• Roostering van uitlaatgasse: Neutraliseer SO₂ en SeO₂ met NaOH-skropmiddels (pH≥10);
• Vakuumdistillasie-uitlaat: Kondenseer en herwin Te-damp; residuele gasse geadsorbeer via geaktiveerde koolstof.

1. ‌Slakherwinning‌:

• Anodeslym (bevat Ag, Au): Herwin via hidrometallurgie (H₂SO₄-HCl-stelsel);
• Elektrolise-residue (wat Pb, Cu bevat): Terugkeer na kopersmeltstelsels.

1. ‌Veiligheidsmaatreëls‌:

• Operateurs moet gasmaskers dra (Te-damp is giftig); handhaaf negatiewe drukventilasie (lugwisselingstempo ≥10 siklusse/h).

Riglyne vir Prosesoptimering

1. ‌Aanpassing van grondstowwePas die roostertemperatuur en suurverhouding dinamies aan gebaseer op anodeslymbronne (bv. koper- teenoor loodsmelting);
2. ‌Kristal Trek Tempo OoreenstemmingPas die trekspoed aan volgens smeltkonveksie (Reynolds-getal Re≥2000) om konstitusionele superverkoeling te onderdruk;
3. ‌Energie-doeltreffendheidGebruik dubbeltemperatuursoneverhitting (hoofsone 500°C, subsone 400°C) om die kragverbruik van grafietweerstand met 30% te verminder.