6N Ultra-Hoë-Suiwerheid Swaeldistillasie- en Suiweringsproses met Gedetailleerde Parameters

Die produksie van 6N (≥99.9999% suiwerheid) ultra-hoë-suiwerheid swael vereis meerstadiumdistillasie, diep adsorpsie en ultra-skoon filtrasie om spoormetale, organiese onsuiwerhede en partikels uit te skakel. Hieronder is 'n industriële proses wat vakuumdistillasie, mikrogolf-ondersteunde suiwering en presisie-nabehandelingstegnologieë integreer.

I. Voorbehandeling van grondstowwe en verwydering van onsuiwerhede

1. Seleksie en Voorbehandeling van Grondstowwe

• ‌VereistesAanvanklike swaelsuiwerheid ≥99.9% (3N-graad), totale metaalonsuiwerhede ≤500 dpm, organiese koolstofinhoud ≤0.1%.
• ‌Mikrogolf-ondersteunde smelting‌:
  Ru-swael word verwerk in 'n mikrogolfreaktor (2.45 GHz-frekwensie, 10–15 kW krag) teen 140–150°C. Mikrogolf-geïnduseerde dipoolrotasie verseker vinnige smelting terwyl organiese onsuiwerhede (bv. teerverbindings) ontbind word. Smelttyd: 30–45 minute; mikrogolfpenetrasiediepte: 10–15 cm
• ‌Gedeïoniseerde Waterwas‌:
  Gesmelte swael word vir 1 uur met gedeïoniseerde water (weerstand ≥18 MΩ·cm) teen 'n massaverhouding van 1:0.3 in 'n geroerde reaktor (120°C, 2 bar druk) gemeng om wateroplosbare soute (bv. ammoniumsulfaat, natriumchloried) te verwyder. Die waterige fase word gedekanteer en vir 2-3 siklusse hergebruik totdat die geleidingsvermoë ≤5 μS/cm is.

2. Meerstadium-adsorpsie en -filtrasie

• ‌Diatoomaarde/Geaktiveerde Koolstofadsorpsie‌:
  Diatoomaarde (0.5–1%) en geaktiveerde koolstof (0.2–0.5%) word by gesmelte swael gevoeg onder stikstofbeskerming (130°C, 2 uur roering) om metaalkomplekse en oorblywende organiese stowwe te adsorbeer.
• ‌Ultra-presisie-filtrasie‌:
  Tweestadiumfiltrasie met behulp van titaniumgesinterde filters (0.1 μm poriegrootte) teen ≤0.5 MPa stelseldruk. Na-filtrasie partikeltelling: ≤10 partikels/L (grootte >0.5 μm).

II. Meerstadium-vakuumdistillasieproses

1. Primêre Distillasie (Verwydering van Metaalonreinhede)

• ‌ToerustingHoë-suiwerheid kwartsdistillasiekolom met 316L vlekvrye staal gestruktureerde pakking (≥15 teoretiese plate), vakuum ≤1 kPa.
• ‌Operasionele Parameters‌:
• ‌Voertemperatuur250–280°C (swael kook by 444.6°C onder omgewingsdruk; vakuum verlaag kookpunt tot 260–300°C).
• ‌Terugvloeiverhouding5:1–8:1; temperatuurfluktuasie bo-aan die kolom ≤±0.5°C.
• ‌ProdukGekondenseerde swaelsuiwerheid ≥99.99% (4N-graad), totale metaalonsuiwerhede (Fe, Cu, Ni) ≤1 dpm.

2. Sekondêre Molekulêre Distillasie (Verwydering van Organiese Onsuiwerhede)

• ‌ToerustingKortpad molekulêre distilleerder met 10–20 mm verdampings-kondensasie gaping, verdampingstemperatuur 300–320°C, vakuum ≤0.1 Pa.
• ‌Onsuiwerheidskeiding‌:
  Laagkokende organiese stowwe (bv. tio-eters, tiofeen) word verdamp en geëvakueer, terwyl hoogkokende onsuiwerhede (bv. poliaromatiese stowwe) in residue agterbly as gevolg van verskille in die molekulêre vrye pad.
• ‌ProdukSwaelsuiwerheid ≥99.999% (5N-graad), organiese koolstof ≤0.001%, residuekoers <0.3%.

3. Tersiêre Sone-raffinering (bereiking van 6N-suiwerheid)

• ‌ToerustingHorisontale sone-raffineerder met multi-sone temperatuurbeheer (±0.1°C), sone-bewegspoed 1–3 mm/h.
• ‌Segregasie‌:
  Deur gebruik te maak van segregasiekoëffisiënte (K = Cvastestof/CvloeistofK=Cvaste stof/Cvloeistof​), laat die 20–30-sone gekonsentreerde metale (As, Sb) aan die staafkant deur. Die laaste 10–15% van die swaelstaaf word weggegooi.

III. Nabehandeling en ultraskoon vorming

1. Ultra-suiwer oplosmiddel-ekstraksie

• ‌Eter/Koolstoftetrachloried Ekstraksie‌:
  Swael word vir 30 minute met chromatografiese eter (volumeverhouding van 1:0.5) onder ultrasoniese hulp (40 kHz, 40°C) gemeng om spoor van polêre organiese stowwe te verwyder.
• ‌Oplosmiddelherwinning‌:
  Molekulêre sifadsorpsie en vakuumdistillasie verminder oplosmiddelresidue tot ≤0.1 dpm.

2. Ultrafiltrasie en ioonuitruiling

• ‌PTFE Membraan Ultrafiltrasie‌:
  Gesmelte swael word deur 0.02 μm PTFE-membrane gefiltreer teen 160–180°C en ≤0.2 MPa druk.
• ‌Ioonuitruilingsharse‌:
  Chelaatvormende harse (bv. Amberlite IRC-748) verwyder ppb-vlak metaalione (Cu²⁺, Fe³⁺) teen vloeitempo's van 1–2 BV/h.

3. Vorming van 'n ultra-skoon omgewing

• ‌Inerte Gas Atomisering‌:
  In 'n Klas 10-skoonkamer word gesmelte swael met stikstof (0.8–1.2 MPa druk) in 0.5–1 mm sferiese korrels (vog <0.001%) verstuif.
• ‌Vakuumverpakking‌:
  Die finale produk word vakuumverseël in aluminium-saamgestelde film onder ultra-suiwer argon (≥99.9999% suiwerheid) om oksidasie te voorkom.

IV. Sleutelprosesparameters

V. Gehaltebeheer en -toetsing

1. ‌Spooronreinheidsanalise‌:

• ‌GD-MS (Gloei-ontladingsmassaspektrometrie)Bespeur metale teen ≤0.01 ppb.
• ‌TOC-ontlederMeet organiese koolstof ≤0.001 dpm.

1. ‌Deeltjiegroottebeheer‌:
   Laserdiffraksie (Mastersizer 3000) verseker D50-afwyking ≤±0.05 mm.
2. ‌Oppervlak Skoonheid‌:
   XPS (X-straal fotoelektronspektroskopie) bevestig oppervlakoksieddikte ≤1 nm.

VI. Veiligheid en Omgewingsontwerp

1. ‌Ontploffingsvoorkoming‌:
   Infrarooi vlamdetektors en stikstofvloedstelsels handhaaf suurstofvlakke <3%
2. ‌Emissiebeheer‌:

• ‌SuurgasseTweestadium NaOH-skrop (20% + 10%) verwyder ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOS'eZeolietrotor + RTO (850°C) verminder nie-metaankoolwaterstowwe tot ≤10 mg/m³.

1. ‌Afvalherwinning‌:
   Hoëtemperatuurreduksie (1200°C) herwin metale; residu-swaelinhoud <0.1%.

VII. Tegnologies-ekonomiese metrieke

• ‌Energieverbruik800–1200 kWh elektrisiteit en 2–3 ton stoom per ton 6N swael.
• ‌OpbrengsSwaelherwinning ≥85%, residuekoers <1.5%.
• ‌KosteProduksiekoste ~120 000–180 000 CNY/ton; markprys 250 000–350 000 CNY/ton (halfgeleiergraad).

Hierdie proses produseer 6N swael vir halfgeleier-fotoresiste, III-V-saamgestelde substrate en ander gevorderde toepassings. Monitering in reële tyd (bv. LIBS-elementanalise) en ISO Klas 1-skoonkamerkalibrasie verseker konsekwente gehalte.

Voetnotas

1. Verwysing 2: Industriële Swaelsuiweringsstandaarde
2. Verwysing 3: Gevorderde Filtrasietegnieke in Chemiese Ingenieurswese
3. Verwysing 6: Handboek vir die verwerking van hoësuiwerheidsmateriaal
4. Verwysing 8: Protokolle vir Chemiese Produksie van Halfgeleiergraad
5. Verwysing 5: Vakuumdistillasie-optimalisering